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金属金相组织分析有哪些,恒时刘工介绍:金相分析是研究金属及其合金内部组织及缺陷的主要方法之一,它在金属材料研究领域中占有很重要的地位。利用金相显微镜在专门制备的试样上放大100~1500倍来研究金属及合金组织的方法称为金相显微分析法,它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分析可以研究金属及合金的组织与其化学成分的关系;可以确定各类合金材料经过不同的加工及热处理后的显微组织;可以判别金属材料的质量优劣,如各种非金属夹杂物–-氧化物、硫化物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。
1.1取样和镶嵌
一、取样
(一)取样部位和磨面方向的选择
取样部位必须与检验目的和要求相一致,使所切取的式样具有代表性。
1:与轧制表面平行的纵切面;2:与轧制表面垂直的纵切面;3:横断面;4:放射纵断面;5:切向纵断面;
上图中1用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状;2用于检验晶粒的变形程度;3用于检验钢材的带状组织消除程度。
(二)取样方法
1.金相试样的形状
①412×12mm的圆柱体。②12x12×12mm的立方体。③其他不规则的形状。式样的棱边应倒圆,防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。
⒉.取样方法
①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。用锯、车、刨、铣等机械加工。
②硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。用锤击法,从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。
③韧性较高的材料用切割机切割。
④大断面和高锰钢等用氧乙炔焰气割。
取下来的试样有的可直接进行磨制,有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制,如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。
1.本质晶粒度试样的热处理
(1)渗碳法——用于低碳钢。
(2)网状铁素体法——用于中碳钢。
(3)网状屈氏体法——用于共析钢。
(4)网状渗碳体法——用于过共析钢。
(5)氧化法——1°木炭氧化法将抛光试样用木炭覆盖,加热至930°℃,保温3h后再将木炭抖掉,在炉膛中氧化5min后水淬。
2°真空氧化法将抛光试样在真空中或惰性气体中加入至930°℃,保温3h后,再通入空气,经30~60s短时间氧化,最后水淬。
3°热浸氧化法将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热至930℃,保温3h,再将试样移入具有弱氧化作用的盐浴中浸蚀。浸蚀温度仍为930℃,浸蚀时间为2~5min,取出后油淬,最后用水清洗、吹干,置于金相显微镜下观察。
(6)直接浸蚀法——非金属夹杂物试样的热处理;碳化物不均匀度试样的热处理。
二、镶嵌
1.机械夹持法
适用于表层检验,不易产生倒角。
要求:夹具的硬度略高于试样(低、中碳钢均可)﹔垫片多用铜或铝质;垫片的电极电位略高于试样。
⒉.塑料镶嵌法
—种是用环氧树脂在室温镶嵌;一种是在专用的镶嵌机上进行。
(1)环氧树脂镶嵌
要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料;用于较硬且热敏感性不高的材料。
(2)镶嵌机镶嵌
是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。
(3)低熔点合金镶嵌
配制合金→熔化浇注即可。
1-2磨光与抛光
一、磨光
目的是得到光滑平整的表面。1.粗磨
目的:将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。要点:
(1)根据检验目的确定磨面方向。
(2)可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金,采用的工具为锉刀或粗砂纸。机械磨制常用于钢铁材料,采用的工具为砂轮。机械磨制时,应注意冷却试样,否则发热易导致金属内部组织变化。
2.手工细磨
手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。
要点:砂纸平铺在玻璃板、金属、塑料或木板上,一手紧压砂纸,另一手平稳拿住试样,将磨面轻压砂纸,向前推移,然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸,不可来回磨削,否则易磨成弧形,得不到平整的磨面。
金相砂纸规格见教材。
手工细磨时应注意:
(1)粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨,直到得到方向一致的磨痕,再更换更细的砂纸,并转90°后继续磨制。
(2)磨制时压力不能过大,否则磨痕过深、发热严重。(3)磨制软材料时,应在砂纸上滴润滑剂。
(4)磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。
3.机械细磨
常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。(1)预磨机细磨
把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上,加水润滑兼冷却,试样磨面轻压在砂纸上,沿径向移动试样并与旋转方向相反转动,待粗磨痕消失,新磨痕一致即可。
水砂纸与金相砂纸的规格不同。
(2)蜡盘细磨
把石蜡、磨料加热搅拌均匀,使成糊状,浇注到预磨机或抛光机上,约5~10mm厚,待冷却后刮平后即可使用。
二、抛光
金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。
(—)机械抛光
目前应用最为广泛,分为粗抛和精抛(抛光粉颗粒大小不同)。较软的金属必须粗磨和精磨,对钢铁材料仅粗磨即可。
1.机械抛光设备
国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型,都是由电动机 (0.18KW)带动旋转盘,转速为1350r/min。旋转盘由铜或铝制成,直径200~250mm。
⒉.抛光原理
(1)磨削作用:图1-15。
(2)滚压作用:甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动,实现滚压作用。3.抛光微粉
4.抛光织物(抛光布)
作用:
1)织物纤维能嵌存抛光粉,能防止磨粉不因离心力而散失。2)能贮存部分润滑剂。
3)织物纤维与磨面间磨削,能使磨面更加光亮。5.抛光操作
1)在抛光时,试样和操作者双手及抛光用具必须洗净,以免将粗砂粒带入抛光盘。2)抛光微粉悬浮液的浓度一般为5~15%的抛光粉蒸馏水悬浮液,装在瓶中,使用时摇动,滴入抛光盘中心。
3)抛光盘湿度是以提起试样,磨面上的水膜在2~3s自行蒸发干为宜。
4)抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近,沿径向缓慢往复移动,并逆抛光盘旋转方向轻微转动,以防磨面产生曳尾。
5)极软极硬金属的磨制特点
对于铜、铝、铅等金属及其合金,试样制备时易引起金属形变层,使金属扰乱层加厚。常采用手工取样,手工粗磨,使用新砂纸手工细磨,并在砂纸上滴以润滑剂。
对于硬质合金试样,常采用60目软质碳化硅砂轮粗磨;在主贴盘上洒以200目碳化硼或金刚石粉细磨试样,并滴入机油润滑,约2~3min即可;最后在特制的塑料抛光盘上抛光2~3min,抛光时涂以金刚石研磨膏,也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布,再涂金刚石研磨膏进行抛光。
6)铸铁及非金属夹杂物试样的抛光
铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物,在抛光时易拖尾、扩大、剥落,因此多用手工细磨,用肥皂作润滑剂;也可用蜡盘代替手工细磨,但是必须选用短纤维抛光布。
(二)电解抛光
利用电解方法,以试样表面作为阳极,逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。适用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料,如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。
1.电解抛光装置
包括阳极(试样)、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。2电解抛光原理
电解抛光是电化学过程,是一个复杂的物理化学过程,其理论尚不完善。常用薄膜理论来解释。
电解抛光的进行须依赖于稳定的薄膜,这就需要弄清楚电解抛光特性曲线。(1)第一类电解抛光特性曲线
(2)第二类电解抛光特性曲线3.电解抛光介质
电解液液的种类很多,按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。4.电解抛光操作
(1)试样准备粗磨→细磨至02号金相砂纸;选择电解液;检查线路等。(2)电解抛光参数选择
(3)电解抛光注意事项
(三)化学抛光
1.化学抛光原理
化学抛光仅使磨面光滑,并不使磨面平坦,溶解速度比电解抛光慢,抛光时间较长。
⒉化学抛光液及抛光操作
(四)综合抛光
1.化学机械抛光
把化学抛光液冲淡成1∶2或1∶10,并加入适量抛光粉,在机械抛光盘上进行抛光。2.电解机械抛光
在化学机械抛光时,在试样与抛光盘之间接以直流电源,电解液同时起电解液的作用,用电解来加速抛光过程。
点解抛光
一、化学显示法(化学浸蚀法)
将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面,显示出纤维组织的方法。
(一)化学浸蚀原理
化学浸蚀是一个电化学溶解过程。在金属中晶粒与晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相间的物理化学性质不同,自由能不同,在电解质溶液中则具有不同的电极电位,可组成微电池。较低电位部分是微电池的阳极,溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜下观察时,光线在晶界处被散射,不能进入物镜而显示出黑色晶界,而其它地方呈白色。
1.纯金属及单相合金的浸蚀⒉多相合金的浸蚀
多相合金的浸蚀比较复杂,不仅有选择性的化学腐蚀作用,同时还有电化学腐蚀作用。例如片状珠光体组织中,铁素体的电极电位低于渗碳体的电极电位,在稀硝酸浸蚀剂中铁素体为阳极,渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时,铁素体被均匀地溶去一薄层,但在两相交界处则被腐蚀较深呈现凹陷,若在高倍显微镜下观察时,能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着,显示两相边界。若降低放大倍数,当物镜鉴别能力小于渗碳体片层厚度时,只能看出一条条黑线(这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线)。若物镜兼备能力小干珠光体层间距时,则珠光体无法分辨,而旱现黑色块状。
(二)化学浸蚀剂
种类繁多,是酸、碱、盐类的混合溶液。(三)浸蚀操作
一般浸蚀操作过程:冲洗抛光试样→酒精擦洗→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹干。
1.浸蚀方式
浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。
⒉浸蚀操作时的注意事项
(1)浸蚀时间及其深浅程度
(2)金属扰乱层的消除
(3)试样浸蚀后的清洗和保存
二、电解显示法
某些贵金属及其合金,化学稳定性很高,难以用化学浸蚀法显示组织,可采用电解浸蚀法。如纯铝、纯银、金及其合金,不锈钢、耐热钢、钛合金等的浸蚀。
三、其它显示法
(一)着色显示的基本原理
首先使试样抛光表面形成一层程度不等的薄膜,通过薄膜干涉而增加各相之间的衬度,并使之具有不同的色彩。
(二)着色显示方法1.热染法
将抛光后的试样在空气中加热 (<500℃),使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下观察时,由于薄膜的干涉现象,便呈现不同的色彩。
热染显示的步骤:
(1)清洗
(2)氧化(3)冷却2.化学着色法
3.真空镀膜法(气相沉积法)4.恒电位浸蚀法
在恒定的正极电位下,在一定成分的电解液中,经一定时间,只对某一相进行选择浸蚀的过程,不受另一相的影响,而且也不受相的相对量多少的影响,都能清晰呈现组织。5.离子溅射法
离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。
1-4金相组织的胶膜复型
在不允许破坏取样检验,可采用胶膜复型法。该法的优点是:
1.操作迅速简便,可在现场复制一个可供观察的薄膜样品。
⒉.复型不受工件尺寸和形状限制。
3.复型显示的组织清晰,也可拍摄金相照片。
4.复型所需材料、设备简单,可在金相显微镜或生物显微镜下观察。
—、胶膜复型的原理
二、胶膜复型制作技术
(一)试样表面的磨制和浸蚀
用大型工件金相检查仪进行粗磨、细磨、电解抛光、深度浸蚀。(二)胶质溶液的配制
两种方法:
1.将醋酸纤维或硝酸纤维透明胶片剪碎,用3×10-4 ~5x10-4kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中,即成透明胶纸溶液。
⒉将去除乳剂的照相胶片3×10-4~5x10-4kg,加入10ml三氯甲烷中,搅拌溶解后成为白色胶纸溶液,再加入2~3ml酒精,搅拌后即成无色透明胶纸溶液。
1-5宏观检验
【宏观检验】用肉眼或放大镜检验金属表面或断口的宏观缺陷的方法,也称宏观分析或低倍组织检验。
宏观检验的内容:
1.铸态结晶组织。表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区。⒉铸件凝固时形成的气孔、缩孔、疏松等缺陷。
3.某些元素的宏观偏析,如钢中的硫、磷偏析等。4.压力加工形成的流线、纤维组织。
5.热处理件的淬硬层、渗碳层和脱碳层等。
6.各种焊接缺陷以及夹杂物、白点、发纹、断口等。
一、热酸浸蚀法
1.试样制备
酸浸蚀试样制备时取样部位及数量按有关标准进行,并严防温度升高而引起组织变化。切取试样用锯、剪、气割和砂轮切割等方式。
⒉.试剂
3.浸蚀时间
浸蚀时间与钢材成分、状态、表面粗糙度、检验目的和试剂新旧程度等有关,以低倍组织能清晰呈现为宜,一般为10~40min。
4.清洗
热水刷洗→碱水刷洗→热水刷洗→吹干。5.热酸浸蚀的基本原理
二、硫印实验法
1.硫印的基本原理⒉硫印操作
(1)配制2~5%硫酸水溶液。
(2)切取略大于试样表面的印相纸,浸入硫酸水溶液中1 ~ 2min。
(3)经3~5min,取下印相纸,进行水洗、定影、冲洗、上光干燥。
一、非金属夹杂物的分类1.按夹杂物的来源分(1)内在夹杂物
①在钢冶炼过程中的脱氧产物;②冶炼过程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③钢液内的反应产物和冷却时的析出物。
(2)外来夹杂物
钢在冶炼过程中,由炼钢炉、出钢槽、盛钢桶等内壁脱落物。2.按夹杂物的化学成分分
(1)氧化物系
(2)硫化物系(3)氮化物
3.按夹杂物的塑性分
(1)塑性夹杂物在压力加工过程中,成带状、断续条状、纺锤状等,如FeS等。(2)脆性夹杂物在压力加工过程中,成破裂串,如AL2O3等。
(3)不变形夹杂物如SiO2等。
二、非金属夹杂物的鉴定方法分为宏观和微观两种方法。1.宏观鉴别方法
热酸浸蚀、冷酸浸蚀、硫印、超声波、磁粉探伤、断口分析等。2.微观鉴别方法
化学分析、岩相法、金相法、X射线结构分析法、电子显微镜观察法、电子探针法等。
(2)磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度,以免磨制时非金属夹杂物脱落。(3)轻磨轻抛,短时完成。(抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等)
(4)抛光后→洗净→吹干→直接观察。
⒉.非金属夹杂物的主要特征
(1)形状
①球状FeO、SiO2→图6-1。
②方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等图6-2(2)夹杂物分布
成群聚集——Cr2O3;孤立分散——硅酸盐;
排列成串——AL2O3、FeO-MnO;沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶;链状分布——AL2O3;
三、非金属夹杂物的金相鉴定
1.试样准备
(1)取样部位和数量按相应标准执行。
(2)磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度,以免磨制时非金属夹杂物脱落。(3)轻磨轻抛,短时完成。(抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等)
(4)抛光后→洗净→吹干→直接观察。
2.非金属夹杂物的主要特征
(1)形状
①球状FeO、SiO2
②方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等
(2)夹杂物分布
成群聚集——Cr2O3;孤立分散——硅酸盐;
排列成串——AL2O3、FeO-MnO;沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶;链状分布——AL2O3;
(3)夹杂物的透明度与色彩夹杂物分为:
透明——硅酸盐、二氧化硅、硫化锰等。在暗场下明亮,色彩鲜明。图6-4。半透明——
不透明——氮化物、硫化铁。在暗场下呈暗黑色、白色两边。图6-5。(4)在偏振光下的各向异性效应
夹杂物有各向异性、各向同性之分。
各向异性的夹杂物在正交偏振光下,当转动显微镜的载物台360°时,产生对称的四次发光和消光现象。
(5)夹杂物的黑十字现象
球状透明各向同性夹杂物,在正交偏振光下呈现独特的黑十字现象。(6)夹杂物的硬度、塑性、抛光性
用纤维硬度计测量,初步判断。(7)夹杂物的化学性能
根据夹杂物的抗蚀性不同。
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